Versuch 3.4

Feuchtemessung (radiometrisches Verfahren mit Neutronen)

Grundlagen

Schnelle Neutronen, die in ein feuchtes Produkt eintreten, werden durch Streuung an den Wasserstoffkernen abgebremst. Die Konzentration der langsamen Neutronen dient als Maß für den Feuchtegehalt des Produkts und wird mit einem Neutronendetektor erfaßt. Neben dem freien Wasser trägt auch der an das Produkt chemisch gebundene Wasserstoff zum Meßeffekt bei. In den meisten Fällen ist dieser Anteil konstant und durch die Kalibrierung berücksichtigt. Schwankende Produktschüttdichten können durch eine zusätzliche Durchstrahlungsmessung kompensiert werden. Die Messung wird nicht von Temperatur, Druck, pH-Wert, Körnung oder chemischer Zusammensetzung des Produkts beeinflußt. Das Meßsystem läßt sich einfach bei vorhandenen Behältern ein- oder anbauen und verfügt über ein großes Meßvolumen. Prinzipiell sind zwei Meßanordnungen möglich.

Meßanordnung als Bunkersonde Meßanordnug als Oberflächensonde

Bezeichnung von Neutronen:

Weil bei Neutronen je nach Energie unterschiedliche Effekte zu beobachten sind, werden zusätzliche Bezeichnungen verwendet. Thermische Neutronen haben Energien bis 0,4 eV. Im Mittel beträgt ihre Energie 0,025 eV. Das Entspricht einer Geschwindigkeit von etwa 2200 m/s.

Das epithermische Gebiet liegt etwa zwischen 0,4 eV und 50 keV. Bei Energien bis 1 MeV spricht man von mittelschnellen Neutronen. Neutronen mit einer Energie über etwa 1 MeV werden als schnelle Neutronen bezeichnet.

Energie

0,4 eV 50 keV 1 MeV

thermisches Gebiet I epithermisches Gebiet I mittelschnell I schnell

Aufbau der Präparate zur Erzeugung von Neutronen:

Bei den Präparaten handelt es sich um Zylinder von ca. 20 mm Durchmesser und 20-30 mm Höhe (siehe Abb). Sie enthalten ²⁴¹Am in Form von Oxyd vermischt mit Be-Pulver. Sie sind entweder gepreßt oder bei 1400 °C gesintert. Die gesinterten bieten eine höhere Sicherheit, liefern jedoch eine geringere Neutronenemission. Der radioaktive Stoff ist doppelwandig umschlossen. Beide Hüllen bestehen aus nicht rostendem Stahl und sind durch Argon - arc - Verschweißung verschlossen.

Reaktion im Gemisch der Quelle:

Detektoren für Neutronen:

1. Lithium Glas Szintillationskristalle: NWW nahezu 100% für langsame Neutronen.

2. BF, Proportionalzählrohre: Einfacher Aufbau, jedoch geringe Empfindlichkeit für langsame Neutronen und geringe Ausgangsspannung. Trotz einer Arbeitsspannung von 2000V beträgt die Ausgangsspannug nur einige Millivolt.

3. He-3 Zählrohre: Die Funktion von ³He-Zählrohren beruht auf

der Kernreaktion: ³He + n ³H + p + E + 764 keV.

Das zu messende Neutron löst beim Auftreffen auf einen ³He-Atomkern eine Kernreaktion aus, bei welcher ein Proton und ein Triton entstehen. Gemessen wird die lonisierung, die durch die sekundären, als Ionen vorliegenden Teilchen verursacht wird. E bedeutet die kinetische Energie des einfallenden Neutrons. Die Mindestenergie, die bei dieser

Kernreaktion auftritt, beträgt 764 keV. Diese Reaktion ist möglich für thermische und subthermische Neutronen.

Die sehr hohe Neutronenempfindlichkeit von ³He-Zählrohren beruht darauf, daß der Wirkungsquerschnitt für Neutroneneinfang mit s = 5400 barn sehr hoch ist (zum Vergleich: für ¹⁰B 4200 barn), vor allem aber können ³He-Detektoren mit Drücken bis über 10 atm gefüllt werden, während ¹⁰BF₃-Zählrohre bis etwa 2,5 atm gefüllt werden können.

Gasfüllung

Die Füllung der Zählrohre erfolgt erst nach strengen Dichtigkeitsprüfungen des Zählrohrkörpers sowie des gesamten Füllsystems. Das ³He-Gas wird in höchstreiner Qualität verwendet, dem eine kleine Menge von Löschgas zugesetzt wird, durch welches u. a. metastabile Zustände der Edelgasatome beseitigt werden. Der Löschgaszusatz bewirkt eine erhebliche Verbesserung der Betriebsdaten eines 3 He-Zählers, so kann die Gasverstärkung so weit gesteigert werden, daß die Amplituden der Detektorimpulse genügend hoch über Störimpulsen und Rauschimpulsen des Verstärkers liegen. Zusätzlich kann der Füllung noch Krypton zugesetzt werden.

Spektrum

Ein typisches Impulshöhenspektrum für thermische Neutronen:

Der hochenergetische Peak (1) entspricht einer völligen Absorption des Protons und des Tritons im empfindlichen Gasvolumen (keine Wandeffekte).

Die Ausdehnung des Spektrums zu niederen Energien hin (2) ist bedingt durch Wandeffekte ( lonisationsspuren verlaufen nicht völlig im Gas).

Das Auftreten einer „Minimalenergie" (steile Flanke am unteren Ende des Teilchen-spektrums (3) kann man sich folgendermaßen erklären: Wegen des Impulserhaltungssatzes werden Proton und Triton unter 180° emittiert, wobei das Proton 3/4, das Triton 1/4 der kinetischen Energie erhalten. Wird nun ein thermisches Neutron in unmittelbarer Nähe der Wand eingefangen, so wird mit 50 % Wahrscheinlichkeit das Proton in Richtung Wand und das Triton in das Gas hineinfliegen. Die Energie des Maximums bei (3) liegt in der Tat bei etwa 1/4 derienigen des Peaks (1). Im „Tal“ (4) liegen die wenigsten Impulse und hier muß die untere Diskriminatorschwelle liegen, wenn alle Neutronenimpulse gezählt werden sollen. Bei einem guten Zählrohr ist dieses Tal sehr ausgeprägt, denn der Bereich (5) enthält nur Störimpulse, deren Ursache Gamma- Strahlung und Rauschen des Vorverstärkers sind.

Die Halbwertsbreite des Peaks (1) gilt als Qualitätsmerkmal eines ³He-Zählers, auch wenn er nicht für Spektroskopie benutzt wird.

Beimischung von Krypton

Durch den Zusatz von Krypton wird die Reichweite der ionisierenden Teilchen so weit verkürzt, daß die Wandeffekte nur noch eine kleine Rolle spielen und man schließlich bis über 90% der gesamten Impulse in den Peak (1) hineinschiebt. Demzufolge wird es möglich, die Diskriminatorschwelle ohne allzu großen Empfindlichkeitsverlust nach oben zu schieben, wodurch insbesondere die Gamma - Empfindlichkeit erheblich reduziert wird.

Anwendungsbeispiele der Feuchtebestimmung in der Industrie bei:

1.Glassand Erreichbare Genauigkeit: ± 0,1 % Feuchte.

2.Koks Erreichbare Genauigkeit: ± 0,5 % Feuchte.

3.Sintererzmischungen Erreichbare Genauigkeit: ± 0,3 % Feuchte.

4.Keramische Massen Messung am Rundbeschicker. Erreichbare Genauigkeit: ± 0,3 % Feuchte.

5.Betonmischung Am Auslauf des Feinsandsilos. Erreichbare Genauigkeit: ± 0,3 % Feuchte.

6.Holzschnitzel Holzschnitzelsilo Erreichbare Genauigkeit. ± 1,5 % Feuchte.

Das Neutronenfeuchteverfahren ist nicht geeignet für organische Materialien mit schwankendem Wasserstoffgehalt in der Trockensubstanz (Steinkohle).

Alternative Verfahren:

a) Das kapazitive Meßverfahren

b) Mikrowellenverfahren Resonator-

Reflexions-

Transmissions-

c) Die Infrarot- Reflexionsmethode

Aufgaben: Es sind Messungen an der Säule siehe Versuch 3.7 durchzuführen.

Reichweite der langsamen Neutronen